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高纯氦气国家标准

更新时间:2017-11-6 13:26:56
中华人民共和国国家标准——高纯氦气
                        
 GB/T 4844.3—1995
 代替GB 4844~4845—84
国家技术监督局1995-12-20批准  1996-08-01实施
 
 订购热线:137-111-76807

1  主题内容与适用范围
    本标准规定了高纯氦气产品的技术要求、检验方法、检验规则以及产品的包装、标志、贮存与运输等。
    本标准适用于以深冷法自天然气、空气或工厂弛放气中提取的瓶装高纯度气态氦。主要用于标准混合气的制备、低温超导、科学研究、色谱分析载气等。
    分子式:He。
    相对分子质量:4.00260(按1991年国际相对原子质量)。
2  引用标准
    GB/T 4844.1  工业氦气
    GB 4844.2     纯氦
    GB/T 5832.1  气体中微量水分的测定  电解法
    GB/T 8984    气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定  气相色谱法
    GB/T 5274    气体分析校准用混合气体的制备称量法
    GB/T 10627   气体分析  标准混合气的制备  静态容积法
    GB/T 10628   气体分析  标准混合气组成的测定  比较法
3  技术要求
高纯氦气产品的质量应符合下表要求。表中的“纯度”、“含量”均为体积分数(V/V)。
 项    目                 优等品         一等品     合格品
 氦气纯度,10-2        ≥99.9996        99.9993     99.999
 氖含最,lO-6          ≤ 1                 2          4
 氢含量,10-6          ≤ O.1              0.5         1
 氧(氩)含量,10-6      ≤ 0.5                1         1
 氮含量,10-6          ≤  1                 1          2
 一氧化碳含量,1O-6    ≤ O.1               0.2       0.5
 二氧化碳含量,10-6    ≤ 0.2               O.2       0.5
 甲烷含量,10-6        ≤ 0.1               0.2       O.5
 水分含量,10-6        ≤  1                2          3
 4  检验方法
4.1  氦气纯度
     氦气纯度以体积分数表示,按式(1)计算:
       Φ=100-(Φ1+Φ2+Φ3+Φ4+Φ5+Φ6+Φ7+Φ8)×10-4……………(1)
式巾:Φ—氦气纯度,10-2(V/V);
            Φ1—氖含量(体积分数),10-6V/V);
            Φ2— 氢含量(体积分数).1O-6(v/v);
            Φ3--氧(氩)含量(体积分数),1O-6(v/v);
            Φ4—氮含量(体积分数),10-6(V/V).
            Φ5—一氧化碳含量(体积分数)。10-6(V/V);
            Φ6—二氧化碳含量(体积分数),10-6(V/V);
            Φ7—甲烷含量(体积分数),10-6(V/V);
            Φ8—水分含量(体积分数),10-6(V/V)。
4.2  氖、氢、氧(氩)、氮含量的测定
4.2.1  方法提要
    采用变温浓缩技术,热导色谱法测定。该法将被测组分在液氮温度下的吸附柱上定量吸附,然后于室温(水浴)下定量脱附,使样品中微量被测组分预先提浓,经色谱柱分离后,用热导池检测器进行检测。
4.2.2  仪器
本标准采用带有预浓缩系统的实验室色谱仪,色谱流程图1。仪器的其他条件如稳压电源、测量桥路等与一般色谱仪相同,记录仪量程为O~1mV,检测器为四臂钨丝热导池,S值大于1000。
4.2.3  测定条件
        a.载气:高纯氦,符合本标准要求,流量40~60mL/min。
     b. 浓缩柱:长约40~50cm,内径约4mm,内装粒度为0.25~0.40mm的601或TDX-01型碳分子筛3~4g。
       c.色谱柱:长约3m,内径约4mm,内装约1m长的5A分子筛(粒度:0.25~0.40mm)和约2m长的椰壳
活性碳(粒度:0.25~0.40mm)。该柱经活化处理后,对各待测组分间的分离度(R)应大于1。
        d. 吸附温度:-196oC(液氮温度)。脱附温度:室温(水浴)。
4.2.4  准备工作
4.2.4.1  将浓缩柱、色谱柱通干燥气体(浓缩柱禁止用氧气)加温活化处理。
4.2.4.2  将所有活塞仔细涂好活塞油,检查色谱系统无泄漏。
4.2.4.3  开启载气,调节流量至40~60mL,吹洗色谱系统约2h,接通仪器电源,待仪器工作稳定。
4.2.4.4  转动活塞,关闭浓缩柱,套上液氮浴,5min后,取下液氮浴,套上室温水浴,记录仪上无色谱峰出现为正常。
4.2.4.5  转动活塞,令载气通过浓缩柱,在小心防止空气倒吸的情况下,浓缩载气5min,测定色谱系统空白值,应附合4.2.3条a的要求。
4.2.5  操作步骤
4.2.5.1  取样
    将待测样气瓶经针型减压阀及金属管道与仪器紧密连接,开启螺旋夹、瓶阀、针型阀,以至少3次升降压的方法用样气充分置换阀体及管道,使所取样品具有代表性。
4.2.5.2  浓缩
    转动活塞6、ll、12,切断通往浓缩柱的载气,同时将样气以不高于1000mL/min的流量通过浓缩柱,吹洗3~5min后,关闭活塞12,将浓缩柱套上液氮浴,开通活塞12,样气流经鼓泡器15,由湿式流量计计量后放空。
    浓缩操作应始终保持在鼓泡器10鼓泡的情况下进行。样气的浓缩体积由仪器的检测限和待洲组分的含量选定。
4.2.5.3  解吸
    浓缩完毕后,关闭活塞ll,取下液氮浴,待20~50S后,放去吸附的氦,关闭活塞12,再将浓缩柱套上水浴,旋转活塞11、12、6,令载气通过浓缩柱,而后进入色谱柱。
    读取浓缩体积(V1)。记录备待测组分的色谱流出曲线。测量色谱峰面积(A1)。
4.2.5.4  标定
    将标准混合气瓶经针型阀、金属管道与仪器连接,开启瓶阀、针型阀,在用标准气体以至少3次升降压的方法充分置换,取得代表样后,切换六通阀(F)进样。记录并测量各组分色谱峰面积(A2)
    标准混合气以氦气为底气,按GB/T 5274或GB/T 10627或GB/T 10628规定配制。其中,各组分的含量约为待测组分含量的K倍(K为浓缩体积V1与六通阀量管体积V2的比值)。
    当标准混合气中各组分的含量与待测组分含量相近时,用与样品气同样的方法,经浓缩后进样标定。
4.2.6  结果处理
4.2.6.1  各待测组分含量按式(2)计算:
 式中:Φi —样品气中待测组分i的含量(体积分数),10-6(v/v);
          Φs—标准气中组分i的含量(体积分数),10-6(V/V);
          V1—样品气浓缩体积,mL;
          V2—标准气的进样体积或浓缩体积,mL;
          A1--样品气中组分i的峰面积,mm2;
       A2--标准气中组分i的峰面积,mm2;
          i—代表组分氖、氢、氧(氩)、氮。
4.2.6.2  以两次平行测定的算术平均值为测定结果,平行测定的相对偏差不大于10%。
4.3  一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定
4.3.1  方法提要
    氦气中痕量一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量采用变温浓缩技术、转化色谱法测定。该法将待测组分经浓缩柱预先提浓,经色谱柱分离后,再将一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷,由氢火焰离子化检测器进行检测。
4.3.2  仪器
本标准采用带有预浓缩系统、镍触媒转化系统及氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。该仪器对甲烷的检测限(体积分数)不低于0.5×10-6(V/V)。仪器的其他条件按GB/T 8984规定,色谱流程见图2。
  
4.3.3  测定条件
    a. 浓缩柱:长约30cm,内径约4mm的U形柱,内装粒度为0.25~0.40mm的变色硅胶约3~4g。
b. 色谱柱、转化柱、载气、燃气、助燃气等按GB/T 8984规定。
    c. 仪器的操作条件可视待测组分浓度和浓缩体积选定。
    d. 浓缩吸附温度:液氮温度。脱附温度:沸水温度。
4.3.4  准备工作
4.3.4.1  将浓缩柱及色谱柱在约180℃下通干燥气活化处理3~4h。
4.3.4.2  将所有活塞仔细涂好活塞油,检查系统无泄漏。
4.3.4.3  开启载气、燃气及助燃气至所需流速。
4.3.4.4  打开仪器电源,选择仪器灵敏度至仪器工作稳定。
4.3.5  作步骤
4.3.5.1  将浓缩柱套上沸水浴,使浓缩柱中的吸附组分脱附完全,取下水浴。
4.3.5.2  样品气的测定操作步骤,按4.2.5条规定。其中浓缩装置各部分的对应关系见图1、图2。
4.3.6  结果处理
    结果处理按4.2.6条规定.其中i分别代表待测组分一氧化碳、二氧化碳、甲烷。
4.4  水分含量的测定
    按GB 5832.1规定进行测定。
5  检验规则
5.1  高纯氦产品由生产厂质量监督检验部门按本标准规定进行检验,保证出厂产品符合本标准要求。
5.2  高纯氦气产品应逐瓶进行检验,当检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时,则该瓶产品不合格。
5.3  用户有权按本标准规定进行检查验收。可以逐瓶检验,也可以按GB 4844.2第5.2条规定,按批量随机抽样进行检验。当批量抽样检验结果有任何一项指标不合格时,则应重新自该批产品中加倍抽样再行检验,若仍有一项不合格时,则该批产品不合格。
5.4  当供需双方对产品质量发生异议时,由双方协商,或共同检查验收,或提交仲裁。
6  包装、标志、贮存和运输
6.1  高纯氦气产品的包装、标志、贮存和运输应符合GB 4844.1第6章的规定。
6.2  气瓶上应有《高纯氦气》字样。

谱源气体专业供应工业氦气、高纯氦气、超纯氦气、液氦、气球氦气,相关产品技术标准
 

产品规格和技术指标

容器规格
容器尺寸(cm)
平均毛重(kg)
阀门/螺纹出口 
充装量
40L
22×140
51
 PX-32或QF-2 螺纹G5/8
14.5MPa/5.8Nm3/1kg
DOT50L
24×150
62
 CGA580
20MPa/10Nm3/1.8kg

成分

气球氦气
工业氦气
高纯氦气
超纯氦气
单位
氦气
99% 99.999% 99.9999% %V
氖气
- 4 - ppmv
氢气
- 1 0.5 ppmv
氧气
2000 1 - ppmv
氮气
8000 2 0.5 ppmv
一氧化碳
- 0.5 0.1 ppmv
二氧化碳
- 0.5 0.1 ppmv
甲烷
- 0.5 0.1 ppmv
水份
- 3 0.2 ppmv

产品说明

氦气为无色、无味、无臭常温下为气态的惰性气体,临界温度最低,是自然界目前发现的最难液化的气体,氦气化学性质极不活泼,不能燃烧也不助燃。 空气中的氦气含量约为百万分之5.2,理论上可以从空气中分离抽取,但因其含量过于稀薄,分离成本很高。工业上的氦气主要从美国、俄罗斯、阿尔及利亚、卡 塔尔氦气含量约为0.5%~4%的天然气中分离、精制得到高纯氦气,液化后通过海运,运输到全国各地。利用液氦-268.9℃的低沸点,液氦可以用于超低 温冷却。在悬浮列车等领域中广受关注的超导体应用中,氦气是不可或缺的。此外,由于氦气化学性质不活泼和轻于空气等特征,氦气常用于飞船或广告气球中的充 入气体,这一用途也是众所周知的。在海洋开发领域的呼吸用混合气体中,以及医疗领域的核磁共振成像设备的超导电磁体冷却的用途中,氦气都得到广泛的应用: 军工、科研、石化、制冷、医疗、半导体、管道检漏、超导实验、金属制造、深海潜水、高精度焊接、光电子产品生产等。

氦气的应用

用作氦气球(工业氦气)、氦气飞艇的填充气体,以取代其有高度可燃性的氢气
与高纯二氧化碳和高纯氮气一起用作二氧化碳激光切割机的激光气体
液氦用于核磁共振成像仪的超导磁体
跟医用氧气一起用于深海作业的呼吸气体
用作空调领域氦漏仪的检漏气体
跟高纯氩气一起用作特殊焊接的保护气体
用作气相色谱仪/气质联用仪等仪器的载气

氦气基本性质

氦气是一种无色、无味、无毒的不燃烧的储存于气瓶中的高压气体。压力通常有15MPa,使用时应用YQY-12或152IN-125等减压器减压后使用,使用前应用肥皂水检漏气体管道,确保气体管道不漏气。
确保氦气不泄露、工作场所保持通风,当氦气含量增加导致氧气含量低于19.5%时,患者先出现呼吸加快、注意力不集中、共济失调;继之出现疲倦无力、烦躁不安、恶心、呕吐、昏迷、抽搐,以致死亡。
包装的气瓶上均有使用的年限,凡到期的气瓶必须送往有部门进行安全检验,方能继续使用。
每瓶氦气在使用到尾气时,应保留瓶内余压在0.5MPa,最小不得低于0.25MPa余压,应将瓶阀关闭,以保证气体质量和使用安全。
瓶装氦气在运输储存、使用时都应分类堆放,不准靠近明火和热源,应做到勿近火、勿沾油腊、勿爆晒、勿重抛、勿撞击,严禁在气瓶身上进行引弧或电弧,严禁野蛮装卸,短距离移动氦气钢瓶应使用钢瓶专用手推车,长距离移动钢瓶应用危险品运输车辆运输。
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