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    将GC-MS的氦气用量降低10倍

    2014-3-7 0:33:57

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    本文介绍了一种GC-MS 在非工作状态下使氦气载气流量最小化的技术。氦气由于价格昂
    贵及运行成本高一直广受关注,应用压力控制三通(PCT) 配置中的G1472A 快速通用
    GC-MS 反吹部件,可以使GC-MS 在休眠状态下的氦气使用总量降至3 mL/min 以下。
    此时质谱分析仪仍处在真空状态和工作温度下,可以快速回到工作状态。在一个月或者
    一年的时间内,使用这种模式可以大大节省载气用量。
    前言
    近来,用于气相色谱仪的氦气载气价格显著增加、供给有限,因此,许多仪器使用者已经
    考虑尽可能节省该气体的使用。通过GC-MS(单四极杆和三重四极杆)冷却和排气节省
    氦载气并不是有效的方法,原因是空气和水会进入真空装置。尽管仪器可以快速达到分析
    工作温度,但去除化学吸附的水分却是个缓慢的过程;因此,达到稳定操作所需的时间是
    分析时间的损失。另外,频繁的排气和抽气循环不仅会磨损泵系统元件并且还耗费时间。
    最佳情况是将质谱系统始终保持在真空和特定温度下,以使系统背景能持续改善或者至少
    能保持稳定。该原理同样适用于其他气相色谱检测器。通过设置GC 参数来使载气用量减
    小,如待机方法使用低分流比低流速或隔垫吹扫设置将会因空气进入而可能导致进样口及
    色谱柱损耗。使用这些方法最多可将载气使用量降到7-10 mL/min。尽管与传统操作时所
    需的24 mL/min 相比大大降低,但分析过程中仍然存在大量的氦气浪费。
    本文介绍了通过使用压力控制三通(PCT) 和安捷伦快速通用GC-MS 反吹部件(G1472A)
    使GC-MS 的氦气载气使用总量低于3 mL/min 的状态,这种状态被称为“PCT 载气节省
    模式”。该模式下的质谱系统在节省氦气的同时,仍然处在真空状态和操作温度下,并且
    可以快速进入运行状态。在节省氦气载气方面,PCT 模式与传统(默认)的运行状态
    (24 mL/min) 相比,每运行一小时就几乎相当于节省一小时的分析时间,一年下来可以
    节省大量载气。例如,在一年时间里的每个周末将应用PCT 载气节省模式的GC-MS 记
    录存档,结果显示,节省的氦气量相当于超过100 天或近半年分析运行时间所需的载气
    量。此技术概述包括PCT 载气节省模式在GC-MS 应用的具体指导。此方法极易推广到
    其他的PCT 配置中,从而使所有气相色谱系统都能节省载气。
    为什么在GC-MS 操作中配置PCT
    图 1 和图2 为PCT 配置的简易示意图图解。分析毛细管柱被一个叫做Purged Ultimate
    Union 的三通管分为两部分。因为色谱柱两部分的长度无需相等,所以PCT 是可以有多
    种配置条件的。应用PCT 通过快速反吹和快速GC 维护可以改善GC-MS 的运行。
    通过快速反吹去除较晚流出的基质污染物可以:
    • 避免质谱离子源的污染,从而延长仪器的正常运行时间,避免质谱离子源的频繁清洗。
    • 避免样品序列分析过程中的过载、基线升高和化合物保留时间的漂移。
    使用数据采集后或运行后反吹模式和同步反吹模式,PCT 可实现运行时间和循环时间最
    小化。同步反吹在数据采集中就可以运行。
    通过质谱系统无需排气的快速维护可以:
    • 实现快速毛细管分析柱的剪切,以快速恢复色谱性能。
    • 快速进样口维护包括衬管和隔垫更换。
    • 进行简单的柱维护、或更有效的方法进行保护柱或涂膜预柱的更换,以恢复化合物色
    谱性能,维持化合物保留时间。
    PCT 的工作原理简单易懂(图1)。在GC分析过程中,Purged Ultimate Union 的压力
    (Pepc) 比防止回流到电子气动控制(EPC) 模块所需的压力稍高。在GC-MS 分析完成后,
    三通管(Purged Ultimate Union) 处压力升高,色谱柱前部压力降低,基质被推出分流出
    口,这就是运行后反吹模式。在同步反吹模式中,最晚流出的目标分析物通过前一部分
    色谱柱和三通管(Purged Ultimate Union) 后进入第二部分色谱柱,进样口压力(Pinlet)
    降低,以便之后流出的化合物在色谱柱1 中被再次分离。最晚流出的分析物进入色谱柱
    2 后进入质谱检测器。质谱系统可以是任何含有扩散泵系统的安捷伦质谱系统。
    有关PCT 性能的详细说明及例证在很多应用报告中涉及[1-4],安装及操作说明见安捷
    伦G1472A 快速通用GC-MS 反吹部件压力控制三通手册(G1472-90001)。
    为简单起见,本文仅介绍了中点PCT 配置的运行,在该配置中,Purged Ultimate Union
    安插在两段长度为15 米的色谱柱(内径为0.25-mm)之间。其原理极易推广到具有其
    他色谱柱排列方式的气相色谱中。
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